Hier werden beispielhaft einzelne Ergebnisse der Forschung des Virtuellen Instituts dargestellt.

Übersicht:

 

Röntgenbildgebung von Flüssigkeiten in porösen Materialien verbessert

Beteiligte Partner: EMPA, TUM, KIT-IMT

Die bisher übliche - auf Röntgenabsorptionkontrast basierende - Bildgebung von Flüssigkeiten in porösen Materialien erfordert die Zugabe eines Kontrastmittels, also einer Substanz wie z. B. Cs, Ba oder I, um den linearen Röntgenabsorptionskoeffizienten zu erhöhen. Dies stellt eine große Einschränkung bei der Abbildung von Flüssigkeitstransporten dar, wenn die Flüssigkeit mit dem Material chemisch reagiert, wie zum Beispiel beim Wassertransport in Beton oder in Polymerelektrolytmembranen in Brennstoffzellen (PEMFC) im laufenden Betrieb. Ein neuer Ansatz zur röntgenoptischen Darstellung schwach absorbierender Flüssigkeiten, z. B. von reinem Wasser in Materialien mit vorrangig kleinen Poren (unterhalb von hundert bis einigen zehn Mikrometern) basiert auf Talbot-Lau-Interferometrie an einer polychromatischen Laborröntgenquelle. So konnten wir das Tränken einer Betonprobe mit reinem Wasser in Echtzeit darstellen. Das Verfahren erfordert kein Kontrastmittel. Es nutzt die subpixel-skalige Röntgenvielfachbrechung an strukturellen Mikroinhomogenitäten im Material. Dieses Verfahren besitzt das Potenzial Verfahren wie Neutronenstreuung und Kernspintomographie bei der Abbildung von Wasser in porösen Materialien zu ergänzen.

 

Röntgenbilder zu Beginn und eine Stunde nach dem Eintauchen ins Wasser. (a) und (b) sind Dunkelfeld-Röntgenbilder. Hellere Pixel entsprechen einer stärkeren Streuung im Material. (c) und (d) sind reine Absorptionsröntgenbilder. Hellere Pixel entsprechen hier einer größeren Röntgenabsorption. Die hellen horizontalen Linien am unteren Bildrand in (c) und (d) sind Artefakte durch Wasserdampf nahe der Wasseroberfläche.

Zeitliche Verschiebung der Feuchtigkeitsfronten (rote Linien) im Absorptionsröntgenbild für drei unterschiedliche Proben. Bei jeder Probe ist die erste Feuchtigkeitsfront etwa 2,9 min nach dem Eintauchen ins Wasser aufgenommen. Der zeitliche Abstand zwischen benachbarten Fronten beträgt etwa 4,6 min.

Enhancing X-ray imaging of liquids in porous materials, R. Kaufmann, F. Yang, F. Prade, M. Griffa, I. Jerjen, C. di Bella, J. Herzen, A. Sarapata, F. Pfeiffer, P. Lura, A. Neels; Digital Industrial Radiology and Computed Tomography (DIR 2015), 22.-25.6.2015, Belgium, Ghent, www.dir2015.ugent.be

F. Yang, F. Prade, M. Griffa, I. Jerjen,  C. Di Bella, J. Herzen, A. Sarapata, F. Pfeiffer, P. Lura, Dark-field X-ray imaging of unsaturated water transport in porous materials, Appl. Phys. Lett. 105, 154105 (2014). DOI: 10.1063/1.4898783

 

Vergrößernde Computertomographie mit Taille-Linsen realisiert

Beteiligte Partner: KIT-IMT, KIT-IPS, HZG, TUHH, SFB 896, ESRF-BM01

Bei herkömmlichen medizinischen Computertomographie-Aufnahmen rotieren die Röntgenquelle und der Detektor um den Patienten. Im technischen Bereich lässt man meist die Probe um sich selbst rotieren, während Quelle und Detektor still stehen. Wenn eine Röntgenlinse die Probe auf den Detektor abbildet, bezeichnet man das Verfahren als Nano-Computertomografie. Mit den am KIT/IMT entwickelten Taille-Linsen wurde dieses Verfahren an PETRA III-P05 etabliert. Als Beispiel wurde ein photonisches Glas aus Zirkoniumoxid-Kugeln abgebildet. Die Messungen wurden in Zusammenarbeit mit der TUHH im Rahmen des SFB 986 durchgeführt (siehe Impressum). Die Auflösung lag bei etwa 200 nm pro Linienpaar.

Mikro-CT Zirkonium-Kugeln

3D-Darstellung eines Ausschnitts aus einer vergrößernden CT-Aufnahme eines photonischen Glases aus Zirkoniumoxid-Kugeln (etwa 15 µm Kantenlänge) ©02, ©04

 

Gerollte Röntgenspiegeloptiken erprobt

Beteiligte Partner: KIT-IMT, KIT-IPS

Gerollte Röntgenspiegeloptiken (Englisch: Rolled X-ray Mirror Optics; RXMO) sind ähnlich aufgebaut wie gerollte Röntgenprismenlinsen: Eine dünne Polyimidfolie wird um einen Wickelkern aufgewickelt. Die Folie kann mit Gold oder anderen Metallen bedampft sein, um ihre Reflektivität zu erhöhen. Bei den RXMO trägt die Folie Abstandshalter, so dass zwischen den Folienlagen ein kleiner Abstand bleibt. Röntgenlicht, das in die Luftspalte eintritt wird an der Folie reflektiert und so in der Brennebene gebündelt. Die Herausforderung ist, die Folie präzise zu wickeln, so dass möglichst keine Winkelfehler der Folie zur optischen Achse auftreten. In ersten Experimenten an der Synchrotronquelle ANKA-TOTO konnte ein Brennfleck nachgewiesen werden. Die spektrale Intensitätserhöhung war auf Grund technischer Mängel noch sehr gering.

 

 Gerollte Röntgenspiegeloptik: Skizze der inneren Struktur (links) und Folienlagen mit Abstandshaltern in einer Röntgenabsorptionsaufnahme (rechts)

 

Röntgenvollfeldmikroskopie mit Taille-Linsen

Beteiligte Partner: KIT-IMT, KIT-IPS, HZG, ESRF-BM01

An den Synchrotronquellen ANKA-TOTO, PETRA III-P05 und ESRF-BM01 wurden Röntgenvollfeldmikroskopie mit Taille-Linsen und teilweise gerollten Prismenlinsen als Beleuchtungsoptik (=Kondensor) aufgebaut. Der Kondensor beleuchtet die Probe, die Abbildungsoptik erzeugt ein vergrößertes Bild der Probe auf dem Szintillator. Der Szintillator wandelt das Röntgenlicht in sichtbares Licht um, das von einem Objektiv auf den CCD-Detektor abgebildet wird. Der 45°-Umlenkspiegel schützt den CCD-Detektor vor Röntgenstrahlung, die den Szintillator durchdringt.

 

Skizze eines Röntgenvollfeldmikroskops: links des Szintillators befindet sich der röntgenoptische Teil, rechts des Szintillators der sichtbar-optische Teil

 

Die eingesetzten Photonenenergien lagen bei 17,4 keV und bei 30 keV. In einem Bildfeld von etwa 80 µm x 80 µm konnten unter 100 nm breite Linien aufgelöst werden, was einer Auflösung besser als 200 nm pro Linienpaar entspricht.

REM-Bilder Mikroteststrukturen

Röntgenmikroskopbilder Mikroteststrukturen

Die untere Bildzeile zeigt Vollfeldmikroskopieaufnahmen eines Linientestmusters mit 120 nm breiten Linien (links) und 90 nm (rechts) bei 17,4 keV an PETRA III-P05; oben zum Vergleich REM-Aufnahmen der selben Struktur ©02

 

Röntgenmikroskopaufnahme Siemensstern

Vollfeldmikroskopieaufnahme eines Siemens-Sterns bei 17,4 keV an PETRA III-P05 ©01

F. Marschall, A. Last, S. Georgi, D. Lamago, O. Markus, V. Nazmov, M. Simon; H. Vogt, J. Mohr, Innovative aperture-optimised refractive lenses for hard X-ray full field microscopy, zur Veröffentlichung eingereicht beim Journal of Synchrotron Radiation, (2014)

 

Gebogene Röntgengitter erfolgreich gefertigt

Beteiligte Partner: KIT-IMT, PSI

Röntgenröhren strahlen Röntgenlicht unter großen Winkeln ab. Soll eine große Probe mit Phasenkontrast abgebildet werden, so müssen die Lamellen der Röntgengitter parallel zum einfallenden Röntgenlicht stehen. Eine Möglichkeit, dies zu erreichen, ist es, das Röntgengitter samt Substrat (normalerweise ein Siliziumwafer) auf einen vorgegebenen Radius zu krümmen. Die Lamellen zeigen dann alle auf den Röntgenquellpunkt. Mit derart gekrümmten Gittern konnte das Bildfeld in der Phasenkontrastbildgebung fast verdoppelt werden.

 DPCI Schraube gekrümmtes Gitter

Röntgengitter auf gebogenem Substrat für die Phasenkontrastbildgebung an Röntgenröhren (links); Phasenkontrastaufnahme einer Schraube, unten mit größerem Bildfeld durch gekrümmtes Gitter ©01, ©03

 

"Sonnenstrahlen" zur Stabilisierung von Röntgengittern

Beteiligte Partner: KIT-IMT

Die in der Phasenkontrastbildgebung eingesetzten Röntgengitter haben wenige Mikrometer breite Lamellen, die senkrecht zum Substrat eine Höhe von über hundert Mikrometern haben müssen, damit sie das Röntgenlicht ausreichend absorbieren. Solche Gitter sind fragil und schwer zu fertigen. Im Herstellungsprozess treten unterschiedliche Temperaturen auf, was zu Spannungen in den Gittern führt. Zudem müssen die Strukturen nach der Prozessierung getrocknet werden. Die dabei auftretenden Kapillarkräfte zwischen den Lamellen können die Lamellen ebenfalls kollabieren lassen. Zur mechanischen Stabilisierung von Röntgengittern wurden unterschiedliche Ansätze geprüft. Versuchsweise wurden Verbindungsstege zwischen den Lamellen eingefügt. Die so entstandenen Gitter waren zu steif und neigten zur Rissbildung. Erfolgreicher war die Einbelichtung von unter 45° zum Substrat stehenden sogenannten "Sonnenstrahlen", also feinen Fäden, die schräg durch die Lamellen laufen und die Lamellen etwas gegeneinander abstützen ohne die röntgenoptische Funktion zu stören.

Röntgengitter mit Verbindungsstegen (links) und mit "Sonnenstrahlen" (rechts) ©01

Eine weitere deutliche Verbesserung der Gitterqualität wurde durch  Gefriertrocknen der Gitter erzielt. Dabei wird die Flüssigkeit, in der die Strukturen nach dem letzten Prozessschritt schwimmen, nicht verdampft, sondern eingefroren und anschließend sublimiert. Auf diese Weise treten keine Kapillarkräfte auf und die Lamellen werden mechanisch weniger belastet.

J. Mohr, A. Last, V. Nazmov, M. Simon, Th. Grund, J. Kenntner, Resiststruktur zur Herstellung einer röntgenoptischen Gitterstruktur, Patent WO2012055495, Anmeldedatum 13.11.2011, (2011)

 

"Taille"-Linsen entwickelt

Beteiligte Partner: KIT-IMT, HZG

Röntgenlicht durchläuft Materie fast ohne in seiner Richtung abgelenkt zu werden. Daher ist es schwierig, eine Linse für Röntgenlicht zu konstruieren: Das Röntgenlicht wird zwar in einer Linse etwas absorbiert, aber kaum fokussiert. Der Entdecker des Röntgenlichts, Wilhelm Conrad Röntgen, dachte deshalb, dass es unmöglich sei, Röntgenlinsen zu fertigen. Eine auf Lichtbrechung basierende Röntgenlinse lässt sich dennoch realisieren, wenn die Oberflächen der Linse extrem stark gekrümmt sind und wenn zusätzlich hunderte Linsen hintereinander aufgereiht sind. Außerdem müssen Sammellinsen für Röntgenlicht eine konkave Form haben und nicht eine konvexe, wie bei sichtbarem Licht.

Bisher wurden am KIT-IMT abbildende, brechende Röntgenlinsen (englisch: Compound Refractive Lens, CRL) aus langen Reihen von gleichen Linsenelementen gefertigt. Als Fertigungsverfahren wird die Röntgentiefenlithografie genutzt.

CRL, KIT/IMT

Brechende Röntgenlinse (CRL); das Röntgenlicht durchläuft die Linse in diesem Bild von vorne nach hinten, wobei nur der Kreuzungsbereich als Linse wirkt ©01

Eine Weiterentwicklung dieser CRLs am KIT/IMT sind so genannte "Taille"-Linsen. Bei diesem Linsentyp haben die einzelnen Linsenelemente unterschiedliche Durchmesser. Umfangreiche Simulationen haben ergeben: Die Linsen haben bessere optische Eigenschaften, wenn die Linsenelemente zu den beiden Enden der Linse größere Aperturen und in der Mitte etwas kleinere Aperturen haben. Da die Linsenform dadurch eine Taille erhält, wurden sie Taille-Linsen genannt. Die besseren optischen Eigenschaften kommen dadurch zustande, dass Taille-Linsen etwas kürzer sein können, beziehungsweise eine größere effektive Apertur haben können. Eine größere effektive Apertur ergibt ein höheres Auflösungsvermögen. Eine kürzere Bauform führt zu einem größeren Bildfeld, die abzubildenden Proben können also größer sein. Insgesamt bieten die Taille-Linsen bezüglich der Intensitätsverteilung eine homogenere Abbildung über das ganze Bildfeld.

Homogenitätsvergleich Taille-Linse CRL

Vergleich der simulierten Homogenität bei einer Abbildung mit einer konventionellen CRL (links) und mit einer Taille-CRL (rechts) ©01

Tiaille-Linse KIT/IMT

Übertriebene Darstellung der Form einer Taille-CRL ©01

Mit diesen Linsen ist es an PETRA III (Strahlrohr P05) gelungen, in einem Bildfeld von etwa 80 µm x 80 µm unter 100 nm breite Linien aufzulösen, was einer Auflösung besser als 200 nm pro Linienpaar entspricht. Theoretisch sollten Auflösungen von besser 50 nm pro Linienpaar und Bildfeldgrößen von bis zu einem halben Millimeter möglich sein.

F. Marschall, A. Last, S. Georgi, D. Lamago, O. Markus, V. Nazmov, M. Simon; H. Vogt, J. Mohr, Innovative aperture-optimised refractive lenses for hard X-ray full field microscopy, zur Veröffentlichung eingereicht beim Journal of Synchrotron Radiation, (2014)

A. Last, F. Marschall, Röntgenlinsenanordnung und Herstellungsverfahren, zur Patentanmeldung eingereicht 19.5.2014

 

Mobile Röntgendetektoren aufgebaut

Beteiligte Partner: KIT-IMT

Häufig stehen an Röntgenquellen keine für die Positionierung und Charakterisierung von Röntgenlinsen geeigneten Röntgendetektoren zur Verfügung. Um an möglichst jeder zugänglichen Röntgenquelle die weiterentwickelten Linsen auch zügig und in guter Qualität vermessen und einsetzen zu können, wurden am KIT/IMT zwei mobile Röntgendetektoren entwickelt. In den Detektoren wandelt ein LSO-Szintillatorkristall mit 8 mm Durchmesser (bei Bedarf gegen andere Typen auswechselbar) das auftreffende Röntgenlicht in sichtbares Licht um, das über einen 45°-Spiegel, ein Mikroskopobjektiv und eine Tubuslinse auf einen Digitaldetektor geführt wird.

Der erste Detektor ist durch eine mehrfache Faltung des Strahlengangs im Detektor besonders kompakt gebaut. Er hat Außenmaße von 100 mm x 180 mm x 280 mm, ein festes Bildfeld von 1,7 mm x 1,3 mm bei einer optischen Auflösung von 1,5 µm in der Ebene des Szintillatorkristalls.

Der zweite Detektor basiert auf einer kommerziellen Digitalkamera mit flexibel wechselbaren Optiken. Der Detektor kann Videoaufnahmen mit bis zu 60 Bildern pro Sekunde aufnehmen, was zur Linsenausrichtung und zur Bewertung der Stabilität das Röntgenstrahls praktisch ist. Als Digitaldetektor kann auch eine vorhandene PCO4000 verwendet werden. Bildfeldgröße und Auflösung hängen von den verwendeten Objektiven ab und liegen zwischen 1,8 mm x 1,2 mm bei 0,8 µm Auflösung und 18 mm x 12 mm bei 10 µm Auflösung.

Mobiler Röntgendetektor KIT/IMT Mobiler Röntgendetektor mit gefaltetem Strahlengang, KIT-IMT

Mobiler Röntgendetektor mit Wechseloptiken (links) und kompakter Röntgendetektor (rechts) ©01

 

Intensitätssteigerung bei Diffraktometrieexperimenten

Beteiligte Partner: KIT-IMT, KIT-IAMWK, Bruker AXS GmbH

In einem Diffraktometrieaufbau bei Firma Bruker AXS an einer Röntgenröhre mit Kupferanode wurde der übliche Aufbau mit Montel-Spiegel und einem sogenannten Strahlkollimator, also einer feinen Stahlröhre zum Abblenden des Strahls, mit einem Aufbau mit einer gerollten Röntgenprismenlinse (RXPL) verglichen. Durch den Einsatz der Linse konnte eine integrierte Intensitätssteigerung um einen Faktor 18 gemessen werden. Damit ist es möglich, mit den gerollten Röntgenlinsen die Messzeiten in Diffraktionsexperimenten drastisch zu reduzieren.

Diffraktometrie mit Strahlkollimator Diffraktometrie mit RXPL

Detektierte Intensität in einem Diffraktometrieaufbau an einer Röntgenröhre (Siemens KFL-CU-2K (Cu)) mit vorgeschaltetem Spiegel (Incoatec Montel-p) an einer Korund-Probe  (NIST 1976a): ohne RXPL (links) und mit RXPL (rechts) ©01

H. Vogt, A. Last, J. Mohr, F. Marschall, K.-U. Mettendorf, R. Eisenhower and M. Simon, Low-cost Rolled X-ray Prism Lenses to increase photon flux density in diffractometry experiments, Powder Diffraction, available on CJO2014 (2014), DOI:10.1017/S0885715614000177

 

Gerollte Prismenlinsen erfolgreich hergestellt

Beteiligte Partner: KIT-IMT

Einen neuen Weg, Beleuchtungsoptiken mit großer Apertur zu erzeugen, beschreiten so genannte Rolled X-ray Prism Lenses (RXPL), die am KIT/IMT weltweit erstmals realisiert wurden. Refraktive (brechende) gerollte Röntgenprismenlinsen werden durch Aufwickeln einer mikrostrukturierten Folie gefertigt. Die Polyimid-Folie trägt parallele Rippen mit dreiecksförmigem Querschnitt. Um das Röntgenlicht ablenken zu können, dürfen die Prismenstrukturen nur etwa 10 µm Kantenlänge haben. Der Grund dafür ist, das ein einziges Prisma Röntgenlicht nur extrem wenig ablenkt. Erst wenn das Licht tausende Prismen durchlaufen hat, erreicht man einen nennenswerten Ablenkeffekt.

Die Folie wird in geeigneter Form zugeschnitten und um eine 125 µm dünne Glasfaser gewickelt, die als Wickelkern dient. Über die Wahl der Kontur der Folie lässt sich - abhängig von der Photonenenergie - der Abstand bis zum Brennpunkt variieren.

Fertigung der mikrostrukturierten Polyimid-Folie ©01

Folie und fertige RXPL; in der Zeichnung ist der Wickelkern weggelassen ©01

Die fertige "Rolllinse" kann Durchmesser ("Aperturen") von 500 µm bis 2 mm haben, was für Röntgenoptiken sehr viel ist. Licht, das die Linse trifft, durchläuft zu den Rändern hin immer mehr Prismen, so dass das Licht in Richtung Brennpunkt gebrochen wird. Solche Rolllinsen eignen sich besonders als Beleuchtungsoptik für Röntgenmikroskope für hartes Röntgenlicht.

H. Vogt, A. Last, J. Mohr, F. Marschall, M. Kluge, V. Nazmov, K. U. Mettendorf, R. Eisenhower, Refraktive Röntgenlinsen zur Intensitätserhöhung im Spot einer Röntgenröhre, Proc. MikroSystemTechnik Kongress 2013, Aachen, VDE-Verlag, S. 453-456 (2013)

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